高鹽廢水分鹽結晶工藝

  為了在煤化工等職業的高鹽廢水零排放處理進程中,更好地選用和規劃適合的分鹽結晶工藝,進步結晶鹽的資源化功率,下降歸納處理本錢,首要介紹了高鹽廢水分鹽結晶工藝各種典型技能道路,再結合特定煤化工事例,討論了2種代表性的熱法和膜法技能道路的分鹽結晶工藝規劃,并對其進行了定量的技能經濟比照剖析。成果標明,相較于熱法分鹽結晶工藝,納濾-低溫結晶膜法分鹽工藝的出資雖然添加約30%,但其結晶鹽產品的收回率進步37.8個百分點,在雜鹽固廢的處置本錢為1 000元/t時,歸納運轉本錢節約約30%,技能經濟性上具有必定優勢,且這一優勢隨雜鹽固廢處置本錢的升高而增強。水處理設備

0 導言

高鹽廢水一般是指鹽度顯著高于常規地表水或一般生產日子用水鹽度的廢水。典型的高鹽廢水包含循環冷卻塔排污水、反滲透體系濃水以及其他工藝進程發作的鹽度較高的廢水。根據來源不同，高鹽廢水的實踐鹽度一般在3 000～50 000 mg /L，乃至更高的規模。高鹽廢水的發作由來已久，特別是跟著脫鹽技能在原水處理和廢水回用領域日益廣泛的使用，其發作量正在不斷添加。另一方面，環保法規的不斷加碼對高鹽廢水的處理處置提出了更高的要求。這一狀況在我國煤化工職業體現得尤為杰出。因為我國水資源與煤炭資源呈逆向散布，現代煤化工項目多建造在內蒙古、寧夏、陜西、新疆等水資源缺少和生態軟弱的地區，這些地區因為缺乏納污水體和環境容量，高鹽廢水的零排放處理成為了必然選擇。國家環保部于2015 年發布了《現代煤化工建造項目環境準入條件( 試行) 》，其間明確規定，缺乏納污水體區域應對高鹽廢水采取有用處置措施，不得污染地下水、大氣、土壤等。高鹽廢水的零排放處理工藝一般包含預處理、膜濃縮、蒸騰結晶等典型步驟。我國前期的高鹽廢水零排放處理項目對無機鹽的資源化考慮不多，一般在蒸騰結晶段發作的是混合雜鹽。結晶雜鹽遇水易溶解，且一般含有有機物乃至重金屬，難以作為一般固廢處置，即便以高昂代價作為危廢處置，因為其產值極大，一般的危廢處置中心也難以消納。因而，高鹽廢水零排放處理進程中結晶鹽的資源化勢在必行。水處理設備

高鹽廢水分鹽結晶工藝是完成廢水零排放結晶鹽資源化的技能根底。國家能源局于2017 年發布的《煤炭深加工工業演示“十三五”規劃》也明確要求，無納污水體的新建演示項目經過使用結晶分鹽等技能，將高鹽廢水資源化使用。因為高鹽廢水分鹽結晶的技能需求近年來才逐步明朗，其工業使用更是處于起步階段，因而具有針對性的研討還不充沛。雖然有學者從相圖和工藝等方面研討了熱法分鹽結晶工藝，有學者從納濾膜在高鹽廢水處理進程中的分鹽特性等方面研討了膜法分鹽結晶工藝，但各種分鹽結晶道路的適用性和技能經濟性比較研討在文獻中鮮有報導。鑒于此，筆者首要介紹高鹽廢水分鹽結晶工藝的各種典型技能道路，并經過特定煤化工高鹽廢水事例討論2 種代表性技能道路的分鹽結晶工藝規劃，進而對其進行技能經濟比照剖析，以期為工業使用供給有利參考。

1 分鹽結晶工藝

煤化工等高鹽廢水中分鹽結晶進程的別離方針首要是氯化鈉和硫酸鈉。這是因為廢水中的陰離子一般以氯離子和硫酸根離子占絕大多數，一價陽離子則以鈉離子為主，二價陽離子經過一系列處理后，也已經在化學軟化或離子交流等進程置換成了鈉離子。分鹽結晶工藝首要有2 種思路: 一是直接使用廢水中不同無機鹽的濃度差異和溶解度差異，經過在結晶進程中操控合適的運轉溫度和濃縮倍數等來完成鹽的別離，即一般所說的熱法分鹽結晶工藝; 二是使用氯離子和硫酸根離子的離子半徑或電荷特性等的差異，經過膜別離進程在結晶之前完成不同鹽之間的別離或富集，再用熱法結晶進程得到固體，即膜法分鹽結晶工藝。

1.1 熱法分鹽結晶工藝

過濾器高鹽廢水的熱法分鹽結晶工藝首要包含直接蒸騰結晶工藝、鹽硝聯產分鹽結晶工藝和低溫結晶工藝。

1.1.1 直接蒸騰結晶工藝水處理設備

當高鹽廢水中某一種鹽含量占比具有較大優勢時，能夠考慮選用直接蒸騰結晶的方法，別離收回該優勢鹽組分，而其他成分終究以混鹽方式結晶分出。直接蒸騰結晶工藝的原理如圖1 所示。


經過預處理的高鹽廢水首要經過蒸騰器進一步濃縮減量，使優勢鹽組分挨近飽滿，之后進入純鹽結晶器( 結晶器Ⅰ) ，提取大部分的氯化鈉或硫酸鈉。純鹽結晶器的濃縮倍率操控在次優勢鹽組分挨近飽滿，純鹽結晶器排出的母液進入混鹽結晶器( 結晶器Ⅱ) 獲取雜鹽。

直接蒸騰結晶工藝流程簡單，體系操控難度小，但無機鹽收回率和雜鹽產值對原水無機鹽組分特征依賴度高。此外，在蒸騰濃縮進程中，廢水中的有機物和雜質鹽組分被濃縮并殘留在母液中，或許導致粗鹽產品純度低、白度差。經過洗鹽等方法，能夠在必定程度上進步產品鹽的純度和白度。

1.1.2 鹽硝聯產分鹽結晶工藝

當廢水中不存在占比較大的優勢鹽組分時，選用直接蒸騰結晶工藝終究得到的純鹽收回率較低，雜鹽產值大，固廢處置費用高。為了處理這一問題，可選用硫酸鈉和氯化鈉分步結晶的方法，別離在較高溫度下結晶得到硫酸鈉，在較低溫度下結晶得到氯化鈉，此工藝稱為鹽硝聯產工藝，其原理如圖2所示。


鹽硝聯產分鹽結晶工藝首要使用了氯化鈉和硫酸鈉的溶解度對溫度依賴性的差異。在50 ～ 120℃，氯化鈉的溶解度隨溫度升高而增大，硫酸鈉則相反，溶解度隨溫度升高而減小。因而，鹽硝聯產分鹽結晶工藝在較低溫度下蒸騰結晶( 結晶器I) 得到氯化鈉，一起硫酸鈉得到濃縮。當硫酸鈉挨近飽滿時，將結晶器Ⅰ排出的母液送入操作溫度更高的結晶器Ⅱ，硫酸鈉因為溶解度下降而分出，而氯化鈉則因為溶解度上升而變為未飽滿組分，蒸騰水分可使硫酸鈉進一步分出，而氯化鈉濃度逐步挨近該溫度條件下飽滿點。部分母液返回結晶器Ⅰ進行氯化鈉結晶，如此循環使用，使氯化鈉和硫酸鈉得到別離。

鹽硝聯產分鹽結晶工藝因為蒸騰結晶溫度較高，終究得到無水硫酸鈉和氯化鈉產品。假如原水中的硫酸鈉含量高于必定程度，鹽硝聯產分鹽結晶工藝也或許先在高溫下結晶得到硫酸鈉，再在低溫下結晶得到氯化鈉。

鹽硝聯產分鹽結晶工藝來源于鹽化工職業，在工業上有比較廣泛的使用，因而工藝全體上較為老練。但使用在廢水職業，需要考慮有機物等雜質的影響。別的，該工藝因為需要準確地操控硫酸鈉和氯化鈉在特定溫度下的飽滿點，因而存在操控難和抗原水組成動搖能力差的缺陷。在50 ～ 120 ℃的溫度區間內，硫酸鈉和氯化鈉溶解度隨溫度改變的起伏較小，如溫度從60 ℃添加到100 ℃時，硫酸鈉的溶解度從45.3 g 下降至42.5 g，改變率－6.2%，而氯化鈉的溶解度則從37.3 g 添加至39.8 g，改變率6.7%。這導致單次升降溫操作的結晶量有限，因而需要選用較大的母液回流，必定程度上下降了進程功率。

1.1.3 低溫結晶工藝

因為硫酸鈉在低溫段從水溶液中結晶時首要構成十水硫酸鈉，因而其溶解度在0～30 ℃規模內對溫度的依賴性與高溫段完全不同。在這一規模內，其溶解度隨溫度下降而下降，且起伏極大。比方，30℃時硫酸鈉在純水中的溶解度為40.8 g，20 ℃時迅速下降至19.5 g，10 ℃時至9.1 g，0 ℃時則只有4.9g。另一方面，氯化鈉的溶解度在低溫段對溫度的依賴性與高溫段具有一致性。溫度從30 ℃下降至0℃，氯化鈉的溶解度僅從36.3 g 下降至35.7 g。因而，將含有硫酸鈉和氯化鈉混合鹽的高鹽廢水在較高溫度下濃縮至必定程度，然后迅速降溫，能夠結晶分出大量的十水硫酸鈉( 芒硝) 固體。這便是低溫結晶完成分鹽的基本原理。因為低溫結晶進程只能得到硫酸鈉固體，為了得到氯化鈉，還需要與高溫結晶進程聯用，典型的聯用工藝如圖3 所示。


因為溶解度改變大，選用低溫結晶工藝能夠完成較高的硫酸鈉和氯化鈉收回率，一起結晶鹽的純度也較鹽硝聯產工藝更簡單操控，低溫結晶進程中有機物對結晶鹽白度的影響也更小。因為低溫結晶得到的芒硝商場價格較低，運輸本錢高，因而一般需要加設熱溶蒸騰結晶單元，得到無水硫酸鈉( 元明粉) ，以進步產品價值。該工藝的不足之處在于溫度改變區間較大，降溫升溫進程導致能耗更高。

1.2 膜法分鹽結晶工藝

膜法分鹽結晶工藝包含納濾分鹽工藝和單價選擇性離子交流膜電滲析分鹽工藝( 簡稱電滲析分鹽工藝) 。因為膜進程僅將無機鹽別離在兩股溶液中，無法使無機鹽結晶分出，因而一般要與熱法結晶進程聯用來完成分鹽結晶目的。

1.2.1 水處理設備納濾分鹽工藝

納濾分鹽工藝首要使用納濾膜對二價鹽的選擇性截留特性，完成一價鹽氯化鈉和二價鹽硫酸鈉在液相中的別離，氯化鈉首要進入納濾透過液，硫酸鈉則在納濾濃水中被濃縮。經過對納濾透過液和濃縮液別離進行結晶處理，終究完成氯化鈉和硫酸鈉結晶鹽的收回。

首要含氯化鈉的納濾透過液一般先經過膜進程或蒸騰工藝進行濃縮，之后進入蒸騰結晶器，得到高純度的氯化鈉，極少量母液干化得到雜鹽。因為二價鹽被納濾膜截留，納濾透過液中氯化鈉相對含量一般高于95%，因而這部分氯化鈉結晶鹽的收回率較高。納濾濃水為氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液，各組分的占比與原水組成以及納濾單元水收回率有關，可據此進一步選擇合適的熱法分鹽工藝對濃水中富集的硫酸鈉進行收回。

圖4 是一種納濾與低溫結晶耦合完成硫酸鈉和氯化鈉的別離和結晶的分鹽結晶工藝流程。經過預處理的高鹽廢水進入在室溫下運轉的納濾體系，納濾濃水中的硫酸鈉被濃縮至7%以上，之后降溫至挨近0 ℃后進入低溫結晶器，結晶后經固液別離得到十水硫酸鈉結晶鹽，部分低溫結晶器上清液送回納濾體系進口循環處理。納濾透過液經高壓反滲透或蒸騰濃縮器濃縮后進入高溫結晶器，結晶得到氯化鈉固體。從低溫結晶器和高溫結晶器排出的母液干化后得到雜鹽。

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低溫結晶處理，且設置了上清液回流納濾體系的循環回路，有用減輕了有機物對結晶鹽色度的影響，一起保證了硫酸鈉和氯化鈉的純度和收回率，是一種比較高效的分鹽結晶工藝。特別是結晶鹽總體收回率的進步直接減少了雜鹽固廢的產值和處置費用，具有很好的實用價值。一起，因為納濾體系與低溫結晶器的操作溫度相差較小，雖然降溫進程導致了必定的能耗添加，但不會顯著影響進程的經濟性。

1.2.2 電滲析分鹽工藝

電滲析分鹽工藝選用包含單價選擇性陰離子交流膜和一般陽離子交流膜的電滲析體系完成氯化鈉和硫酸鈉的別離。電滲析分鹽原理如圖5 所示。分鹽電滲析膜堆內單價選擇性陰離子交流膜與一般陽離子交流膜替換布置。在直流電場作用下，原水中的氯離子和鈉離子別離透過單價選擇性陰離子交流膜和陽離子交流膜進入濃室，得到氯化鈉濃縮液。而淡室中的原水因為氯化鈉濃度的下降使得硫酸鈉的相對含量添加，氯化鈉和硫酸鈉由此完成別離。


電滲析的分鹽效果與納濾進程類似，均得到一股氯化鈉鹽水和一股氯化鈉與硫酸鈉的混合鹽水。不同之處在于，電滲析進程得到的氯化鈉鹽水在別離的一起完成了濃縮，即濃水中氯化鈉的含量高于原水中氯化鈉的含量; 另一方面由淡室出來的混合鹽水中的硫酸鈉含量與原水中基本相同，不像納濾進程那樣對硫酸鈉完成了濃縮。

電滲析分鹽體系的上述不同之處也決定了其與熱法結晶的組合使用與納濾分鹽體系有所不同。氯化鈉鹽水和混合鹽水可在別離進一步濃縮后，經過蒸騰結晶別離得到氯化鈉和硫酸鈉結晶鹽。電滲析分鹽技能因為本錢等問題，目前在高鹽廢水中還未見有工程使用或中試研討的報導。

2 煤化工高鹽廢水分鹽結晶工藝規劃事例

某煤化工高鹽廢水流量為30 m3 /h，其間氯化鈉和硫酸鈉的含量別離為14 000 mg /L 和42 000mg /L。該廢水中還約含有4 000 mg /L 的其他無機鹽，而其含有的硬度、硅和有機物等經過預處理已經完成大部分去除。下面別離討論選用熱法和膜法分鹽結晶工藝道路，針對上述預處理后的高鹽廢水進行分鹽結晶工藝規劃。

2.1 熱法分鹽結晶工藝規劃

因為該高鹽廢水中氯化鈉和硫酸鈉的濃度別離為14 000 mg /L 和42 000 mg /L，硫酸鈉組分顯著占優，結合出資等方面的歸納考慮，選用直接蒸騰結晶技能道路進行工藝規劃，這也是該事例實踐選用的工藝道路( 圖6) 。


因為預處理后的原水中滲透壓奉獻較大的氯化鈉濃度較低，選用高壓反滲透先行濃縮減量50%。反滲透濃水以15 m3 /h 的流量進入結晶器Ⅰ，其運轉溫度在104～107 ℃，結晶別離枯燥后得到元明粉，產值約為800 kg /h。結晶器I 的產水率為88%，排出1.4 m3 /h 的母液，其間氯化鈉濃度約為23%。結晶器Ⅰ的母液進入結晶器Ⅱ，其運轉溫度在82～86 ℃，結晶枯燥后得到雜鹽，產值約為1 000 kg /h。能夠看出，整個分鹽結晶體系結晶鹽的歸納收回率約為44.4%。

2.2 膜法分鹽結晶工藝規劃

為了進步分鹽結晶工藝的鹽收回率，減少雜鹽固廢的發作量和處置本錢，選用納濾－低溫結晶道路對上述預處理后的廢水進行了工藝規劃，簡化的工藝流程與質量平衡圖如圖7 所示。


經過預處理的原水首要經過納濾處理完成一價鹽和二價鹽的別離，得到含氯化鈉的納濾產水和含硫酸鈉與氯化鈉混合鹽的納濾濃水。其間，納濾濃水中硫酸鈉的含量約為8.5%，經過換熱器降溫至挨近0 ℃，進入低溫結晶器分出芒硝產品，產值約為2 560 kg /h。固液別離后的上清液中，2.6 m3 /h 作為母液送入結晶器Ⅱ得到雜鹽，其他上清液則回流至納濾體系循環處理。

合適的納濾膜對硫酸鈉等多價鹽的截留率大于98%，因而納濾產水中氯化鈉組分占比很高。加之原水中氯化鈉含量較低，因而納濾產水中氯化鈉濃度相對較低，直接進蒸騰器濃縮本錢較高，因而先經過反滲透進行預濃縮，反滲透單元規劃產水率為75%。6．5 m3 /h 的反滲透濃水經過蒸騰器進一步濃縮后，進入結晶器Ⅰ，結晶和固液別離后取得氯化鈉結晶鹽產品，產值約為350 kg /h，極少量母液也送入結晶器Ⅱ得到雜鹽，雜鹽的總產值約為320 kg /h。該分鹽結晶體系硫酸鈉和氯化鈉的歸納收回率約為82．2%，較熱法分鹽工藝有大幅進步。

3 不同分鹽結晶工藝技能經濟剖析

不同分鹽結晶工藝因為在配備和操作條件上均有較大區別，其技能性能、出資和運轉本錢均存在很大差別。每個項目的原水水質、水量、結晶鹽副產品的價格、混鹽的處置本錢等條件也一般相差甚遠。

因而，對不同分鹽結晶工藝道路進行技能經濟比較是很多實踐項目經常遇到的問題。下面以第2.1 和2.2 節給出的2 條工藝道路為例，別離對其進行技能效果比較和經濟性剖析。

3.1 結晶工藝效果比較

分鹽結晶技能旨在完成工業廢水中無機鹽組分的資源化，一起減少工業廢水零排放處理進程中雜鹽的發作與處置本錢。以下從結晶鹽產品質量和收回率2 個方面臨熱法和膜法分鹽結晶工藝進行比較。

3.1.1 結晶鹽產品質量

1) 關于初始結晶鹽產品，熱法分鹽結晶工藝取得無水硫酸鈉，即元明粉產品，膜法分鹽結晶工藝得到十水硫酸鈉，即芒硝產品。元明粉產品比芒硝產品的商場價值更高。膜法分鹽結晶工藝還得到熱法分鹽結晶工藝沒有完成收回的氯化鈉產品。

2) 純度方面，熱法分鹽結晶工藝在硫酸鈉結晶進程中，因為母液中氯化鈉和其他無機鹽的濃度較高，難以完全避免其他無機鹽與硫酸鈉發作共結晶和夾帶現象，因而其產品純度受到影響，某煤化工分鹽結晶現場得到的硫酸鈉純度為93%～ 96%。膜法分鹽結晶工藝因為經過低溫結晶得到硫酸鈉產品，其他無機鹽雜質的溶解度要遠高于硫酸鈉的溶解度，因而得到的芒硝產品的純度很高，乃至能夠到達99%以上。膜法分鹽結晶工藝得到氯化鈉因為納濾產水中雜質極少，因而產品純度很高，能夠到達98%～99%。

3) 白度方面，有機物在熱法分鹽結晶工藝中被富集，且在高溫環境下更簡單與結晶鹽結合，因而熱法分鹽結晶工藝取得的結晶鹽產品或許存在白度低的問題。相較而言，膜法分鹽結晶工藝經過低溫結晶取得芒硝，白度要顯著優于熱法分鹽結晶工藝。膜法分鹽結晶工藝得到的氯化鈉因為納濾對有機物的截留，白度也一般較高。

3.1.2 結晶鹽產品收回率

如第2.1節所述，熱法分鹽結晶工藝完成了硫酸鈉組分的部分資源化，收回了63．5%的硫酸鈉，結晶鹽產品歸納收回率44．4%。相較于完全得到雜鹽的零排放工藝而言，雜鹽產值已有大幅下降。但因為原水組成限制了硫酸鈉收回率的進一步進步，一起也未能完成氯化鈉的收回，因而歸納收回率較低。第2.2 節所述的膜法分鹽結晶工藝將硫酸鈉的收回率進步至89.6%，一起收回了83.3%的氯化鈉，結晶鹽的歸納收回率到達82.2%。歸納來看，膜法分鹽結晶工藝在技能性能上較熱法分鹽結晶工藝具有較顯著的優勢。

3.2 經濟性比較

1) 出資預算。針對第2 節描述的煤化工高鹽廢水事例，基于圖6 和圖7 所示的工藝規劃，對2 種分鹽工藝的出資進行了預算，成果見表1。


從表1 能夠看出，膜法分鹽結晶工藝較熱法分鹽結晶工藝的出資添加了約30%。這首要是因為膜法分鹽結晶工藝比熱法分鹽結晶工藝多出了納濾單元和氯化鈉結晶單元，體系更為復雜。但膜法分鹽結晶工藝經過納濾將原水中的硫酸鈉截留別離后，納濾產水濃度較低，選用本錢較低的反滲透膜進程完成了濃縮，下降了氯化鈉結晶單元的蒸騰量。別的因為膜法分鹽結晶工藝的硫酸鈉結晶器是一個低溫結晶器，沒有水的相變發作，傳熱負荷更小，材質要求更低，因而要較熱法分鹽結晶工藝硫酸鈉結晶器出資低得多。

2) 運轉本錢預算。一個實踐的高鹽廢水分鹽結晶零排放體系的運轉本錢需要考慮各組成單元的運轉本錢、雜鹽固廢的處置本錢以及結晶鹽產品的收益。因為結晶鹽產品的實踐收益難以確定，且一般份額較小，筆者暫時疏忽。基于此，對圖6 和圖7所示的2 種分鹽結晶工藝的運轉本錢進行了預算，成果見表2。

從表2 能夠看出，假如不考慮固廢處置本錢，熱法分鹽結晶工藝的噸水運轉本錢為9.7 元，膜法分鹽結晶工藝的噸水運轉本錢為19.4 元，這首要是因為硫酸鈉低溫結晶進程消耗了額定的制冷能耗。考慮雜鹽固廢的處置本錢為1 000 元/t 時，熱法和膜法分鹽結晶工藝的噸水歸納運轉本錢別離為43.0元和30.1 元。膜法分鹽結晶工藝因為具有更高的結晶鹽產品收回率，大幅減少了固廢處置本錢，使得總運轉本錢較熱法分鹽結晶工藝下降了30%。

歸納考慮出資和運轉本錢，假如用膜法分鹽結晶工藝替代熱法分鹽結晶工藝，出資添加600 萬元，每年按8 000 h 運轉時間計算，節約的運轉費用約為310 萬元，靜態出資收回期約為1.9 年，此刻膜法分鹽結晶工藝有必定技能經濟優勢。假如雜鹽固廢的處置本錢到達3 000 元/t，那么選用膜法分鹽結晶工藝替代熱法分鹽結晶工藝每年節約的運轉費用約為1 400 萬元，靜態出資收回期則縮短為0.4 年，此刻膜法分鹽結晶工藝的技能經濟優勢非常顯著。水處理設備

4 定論

結晶鹽的資源化收回和使用是我國煤化工等職業高鹽廢水零排放處理技能發展的趨勢，而分鹽結晶工藝則是完成這一方針的技能根底。熱法分鹽結晶工藝相對老練，但結晶鹽產品的質量和收回率略低。膜法分鹽結晶工藝對原水組分動搖的適應性更強，與熱法分鹽結晶工藝聯用后能夠有用進步結晶鹽產品的質量和收回率。

針對某煤化工30 m3 /h 高鹽廢水的事例剖析標明，選用納濾－低溫結晶膜法分鹽結晶工藝能夠一起完成氯化鈉和硫酸鈉2 種鹽的收回，結晶鹽歸納收回率到達82.2%，遠高于熱法分鹽結晶工藝的44.4%。進一步的出資和運轉本錢剖析標明，該事例中選用膜法分鹽結晶工藝的出資較熱法分鹽結晶工藝高出約30%，但在雜鹽固廢的處置本錢為1 000元/t 時，膜法分鹽結晶工藝較熱法分鹽結晶工藝能夠節約約30%的運轉本錢，歸納來看在技能經濟性上具有優勢。而當雜鹽固廢的處置本錢到達3 000元/t 時，膜法分鹽結晶工藝替代熱法分鹽結晶工藝的靜態出資收回期只有0.4 年，優勢非常顯著。
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